的.目前，许多方法已经被开发用于水中磷的去除，包括生物法、化学沉淀法、结晶法、离子交换法和吸附法.其中，吸附法被认为是一种极具应用潜力的水中磷酸盐去除方法.目前，许多吸附剂材料，特别是金属 (铝、铁、镧、铈和锆等) 氧化物和氢氧化物已经被开发用于水中磷酸盐的吸附去除.其中，水合氧化锆被认为是一种极具应用前景的除磷吸附剂材料，因为利用水合氧化锆作为除磷吸附剂材料具备许多显著的优点：对磷的吸附能力强、无毒、对氧化剂的抗氧化能力强、酸性和碱性条件下物理化学性质稳定等.

 

　　水合氧化锆可以通过液相沉淀法制备得到，具体制备过程可以是：首先选用可溶性锆盐配制锆盐溶液，再向锆盐溶液投加沉淀剂调节溶液的pH值，通过化学反应使锆离子沉淀或结晶出来，最后将沉淀物从溶液中分离出来.当向锆盐溶液中投加不同剂量的沉淀剂时，锆盐溶液的最终pH值预计是不同的，并且所形成的水合氧化锆表面性质可能是不同的，而不同表面性质的水合氧化锆对水中磷酸盐的吸附能力可能是不同的.因此，对比分析不同沉淀pH值条件下制备得到的水合氧化锆对水中磷酸盐的吸附作用，对于应用水合氧化锆吸附去除水中磷酸盐而言是非常必要的.目前，国内外关于这方面的研究尚鲜见报道.因此，本文的研究目标就是对比不同分析不同沉淀pH值条件下制备的水合氧化锆对水中磷酸盐的吸附作用.为实现这个目标，本文首先考察了溶液共存电解质和溶液pH值对不同沉淀pH值条件下制备的水合氧化锆吸附水中磷酸盐的影响，并对比分析了共存不同类型电解质条件下不同水合氧化锆对水中磷酸盐的吸附性能，再对比考察了不存在Ca2+和存在Ca2+这2种情况下不同水合氧化锆对水中磷酸盐的吸附等温线，最后对比分析了不同水合氧化锆的吸磷机制，以期为应用水合氧化锆去除水中磷酸盐提供帮助.

 

　　1 材料与方法1.1 水合氧化锆制备

 

　　分别称取3份质量均为20 g的八水氧氯化锆 (ZrOCl2 ·8H2O) 置于3个1 L锥形瓶中，再分别向每个锥形瓶加入400 mL水，使锥形瓶中ZrOCl2 ·8H2O溶解;利用移液管分别将不同剂量的1 mol ·L-1 NaOH溶液缓慢滴加到上述3份ZrOCl2溶液中，滴加过程中采用磁力搅拌器对锥形瓶中溶液进行搅拌，最终使上述锥形瓶中溶液的pH值分别为4.8、8.0和10.6;反应完成后将上述锥形瓶中混合液采用离心分离的方式获得固体材料，再用去离子水反复洗涤所获得的固体材料，直至清洗液中无氯离子检出 (采用AgNO3溶液检测);最后将沉淀物放入105℃烘箱内烘干，研磨破碎，放入样本瓶中待用.沉淀pH值为4.8、8.0和10.6条件下制备得到的水合氧化锆分别命名为ZrO2(4.8)、ZrO2(8.0) 和ZrO2(10.6).

 

　　1.2 水合氧化锆表征

 

　　采用X射线荧光光谱 (XRF) 仪 (日本岛津公司生产，型号为XRF-1800) 对不同沉淀pH值条件下制备的水合氧化锆的化学成分进行测定.采用pH值漂移法对不同沉淀pH值条件下制备的水合氧化锆表面的质子化和去质子化反应进行研究，具体的实验过程为：配制0.01 mol ·L-1 NaNO3溶液，并将它们的pH值分别调节至4、5、6、7、9、10和11;分别称取20 mg水合氧化锆加入到一系列的塑料瓶中，再分别加入不同初始pH值 (pHi) 的NaNO3溶液;然后再将塑料瓶置于25℃的水浴振荡器中进行振荡反应;反应72 h后测定NaNO3溶液的最终pH值 (pHf);以pHi为横坐标，以ΔpH=pHi-pHf为纵坐标作出曲线，pHi-pHf=0时的pHi即为水合氧化锆的零电荷点 (pHPZC).

 

　　1.3 吸附实验

 

　　通过批量吸附实验首先考察溶液共存电解质 (NaCl、NaHCO3、Na2SO4和CaCl2等) 对不同水合氧化锆吸附水中磷酸盐的影响，再考察溶液pH值对不同水合氧化锆吸附水中磷酸盐的影响，最后对比考察不存在Ca2+和存在Ca2+条件下不同水合氧化锆对水中磷酸盐的吸附等温线.具体的实验步骤为：首先采用KH2PO4配制磷酸盐溶液 (质量浓度均以PO43-计)，再采用0.1 mol ·L-1 NaOH和HCl溶液将磷酸盐溶液的pH值调节至一定的值;然后量取25 mL的磷酸盐和称取10 mg水合氧化锆一并置于锥形瓶中，再将锥形瓶置于25℃的水浴振荡器中以150 r ·min-1的速度进行振荡反应;反应24 h后，取出锥形瓶，采用离心分离方式对锥形瓶中的混合液进行固液分离，再采用钼锑抗分光光度法测定上清液中磷酸盐的浓度，并采用便携式pH计测定上清液中的最终pH值.对于共存电解质影响实验，溶液初始pH值为7，磷酸盐初始质量浓度为40 mg ·L-1，共存电解质初始浓度为2 mmol ·L-1.对于溶液pH值影响实验，溶液初始pH值分别为4、5、6、7、8、9、10和11，磷酸盐初始质量浓度为40 mg ·L-1，共存NaCl初始浓度为10 mmol ·L-1.对于吸附等温线实验，溶液初始pH值为7，溶液共存NaCl浓度为10 mmol ·L-1，共存Ca2+浓度为0或1 mmol ·L-1.

 

　　为识别共存Ca2+对水合氧化锆吸附水中磷酸盐的影响机制，对比考察了水合氧化锆和Ca2+负载水合氧化锆对水中磷酸盐的吸附能力.具体的实验步骤为：首先将50 mg水合氧化锆与125 mL的1 mmol ·L-1 CaCl2溶液混合，反应24 h后制备得到Ca2+负载水合氧化锆;然后再分别将10 mg水合氧化锆和10 mg Ca2+负载水合氧化锆与25 mL的30 mg ·L-1磷酸盐溶液 (共存NaCl浓度为10 mmol ·L-1，pH 7) 混合，反应24 h后离心分离;最后测定上清液中磷酸盐的浓度.

 

　　为进一步识别Ca2+对水合氧化锆吸附水中磷酸盐的影响机制，还对比考察了磷负载水合氧化锆和先磷负载再Ca2+负载水合氧化锆对水中磷酸盐的吸附能力.具体实验步骤为：首先将100 mg水合氧化锆与250 mL的30 mg ·L-1磷酸盐溶液 (pH为7) 混合，反应24 h后制备得到磷负载水合氧化锆;然后再将50 mg磷负载水合氧化锆与125 mL的1 mmol ·L-1CaCl2溶液混合，制备得到先磷负载再Ca2+负载水合氧化锆;然后再分别将10 mg磷负载水合氧化锆和10 mg先磷负载再Ca2+负载水合氧化锆与25 mL的30 mg ·L-1磷酸盐溶液 (共存NaCl浓度为10 mmol ·L-1，pH 7) 混合，反应24 h后离心分离;最后测定上清液中磷酸盐的浓度.

 

 

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